Equipements

Spectrométries RMN (ITODYS, LCBPT, CitCOM)

Plusieurs équipements RMN pour la chimie, biologie et métabolomique sont répartis au sein des laboratoires de la fédération.
Le LCBPT au sein d’une plateforme RMN dispose de 2 équipements RMN 500 MHz équipé pour l’un d’entre eux d’une cryosonde. Un appareil 600 Mhz est équipé pour mener des expériences de métabolomique à haut-débit. Cet appareil est rattaché, pour les activités de métabolomique, à une UMS .Le laboratoire dispose également d’un prototype de DNP en solution.
La plateforme RMN de l’ITODYS permet l’analyse rapide ou approfondie de molécules, associations de molécules ou mélanges réactionnels, afin de déterminer la composition, l’identification de groupements fonctionnels. La plateforme dispose d’un spectromètre Bruker AVANCE III 400MHz. [en savoir plus] Celui-ci est équipé d’une sonde large bande multinoyaux BBFO+, d’un gradient Z et gradient shimming, d’une unité de température permettant une régulation de -70°C à 130°C en routine et d’un passeur d’échantillons séquentiel.
Le laboratoire CitCOM dispose d’un équipement RMN Brucker Avance 600 MHz Ultrashield complété par un ensemble d’accessoires dont une Cryosonde (1H,13C,15N), un accesoire Cryofit pour l’injection à flux continu, une cellule du Cryofit 60 microlitres ATMA (Tunning et Matching Automatique) BSNL, un liquéfacteur d’azote, un ensemble Hardware AV III HD : AQS/3+ BSMS/2 + BLA X/H/2H 500/100/150 + BLA X/H 500/100. A noter qu’un robot passeur d’échantillons (Gilson LC 215) est couplé à cet équipement RMN et utilisé pour réaliser rapidement des mélanges et pour le « screnning » de molécules actives. Le robot est piloté par les logiciels Bruker (Best NMR et icon NMR) Gilson LC 215.

Analyse thermique (ITODYS, LISA)

La plateforme d’analyse thermique est dédiée à l’analyse des gaz issus d’un traitement thermique de matériaux. Grâce à la mise en oeuvre du couplage de l’ATG/ATD (ATG/ATD Labsys Evo 1600) avec la GC-MS (spectromètre de masse de type simple quadripôle ISQ QD TRACE 13XX ISQ QD Chromeleon) ou la spectroscopie IR (Spectromètre IRTF Nicolet iS10) cette plateforme offre une meilleure compréhension de la chimie des réactions de décomposition thermique. La combinaison des techniques est assurée par une interface de couplage simultané ATG-SM-IRTF pour LABSYS EVO comprenant une ligne de transfert thermostatée jusqu’à 300°C.
Le couplage de l’analyse thermique avec la chromatographie en phase gazeuse permet une séparation préliminaire des gaz émis lors du processus thermique, avant leur identification par le spectromètre de masse.
Concernant le couplage avec la spectrométrie Infra-rouge, la totalité du flux de gaz émis par le processus thermique est transférée dans une cellule gaz d’un spectromètre FTIR à l’aide d’une ligne de transfert thermostatée. Les fonctions chimiques des gaz sont identifiées à partir des longueurs d’ondes qu’ils absorbent dans l’infrarouge Les spectres expérimentaux peuvent être comparés avec ceux des librairies de références pour identifier les substances émises.

Plateforme RPE (LCBPT)

L’étude des espèces paramagnétiques (dioxygène, radicaux du stress oxydant, NO, radicaux endogènes, radicaux issus de l’exposition à des rayonnements ionisants, métalloenzymes, complexes de métaux de transition …) peut être réalisée au sein de la plateforme RPE du LCBPT. Deux équipements de pointe composent cette plateforme :

• Un spectromètre Bruker Elexsys E500 sur lequel il est possible d’utiliser des cavités SHQ, TM ou DM. Un cryothermostat permet de réguler la température des échantillons de 4 à 300 K.
• En appui de ce spectromètre, la plateforme dispose d’un équipement unique, un Bruker Elexsys E540 qui permet réaliser de l’imagerie RPE 3D+ en bande L. L’imageur est doté d’un gradient de champ de 4 mT.cm-1. Il est possible d’y adapter une cavité 36 mm, ou une boucle de surface. Cet appareil est également équipé d’un spectromètre d’imagerie RPE 2D+ Bruker en bande X avec un gradient de champ de 22 mT.cm-1. Ce dernier est équipé d’une cavité TM et de la cryogénie 4 à 300 K.

Spectrométrie de Masse (LCBPT, LEM)

La plateforme de spectrométrie de masse du LCBPT est équipée d’un spectromètre de masse à trappe ionique (LCQ Advantage, ThermoFisher Scientific) et d’un spectromètre de masse (HR-MS) à Orbitrap (Exactive, Thermofisher). Deux sources d’ionisation, par électronébulisation (ESI) et ionisation chimique à pression atmosphérique (APCI), sont utilisables sur cet appareil. Une chaîne de chromatographie liquide haute performance (Surveyor, ThermoFisher Scientific) permet un couplage HPLC/MS. Le LEM possède une plate-forme d’analyse par couplage spectrométrie de masse et chromatographie en phase gaz d’une part (GC-MS), et par couplage spectrométrie de masse et électrochimie (DEMS).

Spectroscopie vibrationnelle (ITODYS et LEM)

La plateforme de spectroscopie vibrationnelle a pour mission de répondre à toute demande d’analyse et de caractérisation à l’aide de techniques vibrationnelles Infra-rouge ou Raman. La plateforme permet de caractériser et d’identifier de nombreux types de matériaux pour des domaines d’application extrêmement variés. La plateforme dispose de trois spectromètres IR (Magna 860, Nicolet 8700 et GX de Perkin Elmer), d’un module PM-IRRAS ainsi que d’un spectromètre Raman HR800 (Horiba, Jobin Yvon). Ces équipements permettent d’analyser des échantillons dans le domaine du proche (400-250 cm-1) et moyen infra rouge (4000-400 cm-1). Le module PM-IRRAS (modulation de phase), couplé au spectromètre Nicolet 8700, permet d’analyser des monocouches et de préciser leur organisation.

Microscopie et lithographie électronique (ITODYS)

La plateforme de Microscopie et lithographie électronique dispose d’un équipement MEB-FEG Zeiss (Zeiss SUPRA 40) équipé d’un dispositif de lithographie NPGS. Cette plateforme permet la réalisation d’images de surfaces de différents échantillons à l’échelle du nanomètre en fournissant des informations concernant la morphologie, la topographie et la composition chimique de la surface. Le dispositif de lithographie permet la fabrication à façon de nanostructures de différentes formes et tailles.

Impression et formulation d’encres fonctionnelles semiconductrices –Printec (ITODYS)

Cette plateforme rassemble un ensemble d’équipements nécessaires à formulation d’encres fonctionnelles, à leur caractérisation rhéologique, à leur impression (notamment numérique, sans contact) sur substrats planaires (y souples et biodégradables/biosourcés) et caractérisation (topographique, mécanique et électrique) des dispositifs obtenus. La plateforme comprend Viscosimètres (LVDV2T C/P), tensiomètre (Kibron AquaPi Kibron), 2 imprimantes R&D jet d’encre (Dimatix DMP 2831), un banc de mesure d’angle de contact (Krüss DSA 25), système de recuit photonique (X-1100 XENON®), 1 évaporateur thermique (Edwards Auto 306), 1 banc de test sous déformation cyclique, 2 source-mètres 2 voies (Keithley 2602B), banc de tests électriques 1 source-mètre 1 voie (Keithley 2601B) couplé à un banc de mesure de résistivité à 4 pointes (EPS150), une imprimante 3D pour le prototypage (FormLabs Form 2), 1 bâti de sérigraphie Machine Dubuit, 1 tunnel de séchage sous irradiation UV Machine Dubuit, 1 laser de gravure et découpe.

Microscopies en champ proche (ITODYS, LEM)

La microscopie en champ proche est un outil indispensable pour explorer les propriétés de la matière à l’échelle nanométrique. L’ITODYS dispose de 4 microscopes en champ proche couvrant une grande partie des techniques dérivées de ces approches. Les quatre microscopes fonctionnent en tant qu’AFM et AFM en mode oscillant, deux permettent des mesures des propriétés électriques des matériaux en utilisant des pointes conductrices (C-AFM et KFM). Un nouvel équipement permettra de coupler les observations AFM et Raman.
Le LEM dispose de deux microscopes AFM dont l’un couplé à un microscope électrochimique à balayage (AFM-SECM). Le LEM dispose d’un équipement pour la fabrication de sondes AFM-SECM.
Le LEM et l’ITODYS sont dotés chacun d’évaporateurs de métaux sous vide pour la préparation de échantillons.

Analyse Chimique de Surface par Spectroscopie de Photoélectrons Induits par Rayons X (ITODYS)

L’XPS (X-Ray Photoelectron Spectroscopy) est une technique d’analyse de surface non destructive qui est basée sur l’effet photoélectrique et permet d’apporter une analyse chimique (comme la nature des liaisons, le degré d’oxydation, les groupements fonctionnels) ainsi qu’une analyses élémentaire quantitative de la surface. La mesure de l’énergie cinétique de photoélectrons émis par des atomes soumis à l’irradiation de photons X monochromatiques permet de remonter à leur énergie de liaison qui est caractéristique des atomes émetteurs et de leurs liaisons avec les atomes voisins. La profondeur d’analysée qui est liée au libre parcours moyen des photoélectrons dans la matière est de l’ordre de 1 à12 nm. La plateforme d’Analyse de Surface dispose de deux équipements : K-Alpha+ (ThermoFisher Scientific) et un Escalab 250 (Thermo Scientific–VG). L’analyse XPS peut être complétée par la spectrométrie photoélectronique UV (UPS) permet de répondre à l’ensemble des besoins dans le domaine de l’analyse de surface (fonctionnalisation, catalyse, photovoltaïque, …).

Plateforme de mesures en photochimie moléculaire et mesures cinétiques (LEM)

Le LEM possède une plateforme d’instruments permettant des études cinétiques spectroscopiques s’étendant de la nanoseconde jusqu’à des échelles de temps longues (min). Ces équipements comprennent un Spectrophotomètre photolyse éclair (SERLABO Technologies), un Laser Nd:Yag Continuum picoseconde, un appareil Stop-flow (Biologic)*

Appareils de PCR temps réel – Applied Biosystem (LEM)

Le LEM possède des appareils PCR à détection électrochimique en temps réel.

Plateforme de mesures pour l’électro- et la photo-catalyse (LEM et ITODYS)

Les laboratoires Itodys et LEM possèdent un parc analytique, photochimique et électrochimique unique pour l’étude et la mesure de processus électro- et photo-catalytiques, depuis la caractérisation de ssytèmes, jusqu’aux études mécanistiques et la durabilité des systèmes. Les équipements comprennent : GC (TCD, BID), GC/MS, IC, HPLC, ICP-OES, RMN, DEMS
Potentiostats de puissance pour l’électrolyse, potentiostats rapides pour études mécanistiques
Banc de test électrochimique, Cellules en flux, Lampes et simulateurs solaires
Spectro-électrochimie UV et IR

Caractérisation des matériaux par Rayon X (ITODYS, LISA et UFR de Chimie)

La caractérisation des métaux, céramiques, polymères ou encore des argiles sous forme de poudres (nano ou micrométriques), de massifs ou de couches minces peut être réalisée à l’aide des différents équipements disponibles au sein d’une plateforme de caractérisation par Rayon X.
Un diffractomètre X’pert Pro Panalytical permet l’étude de poudres. Il est équipé d’un tube de cobalt et d’un détecteur multi-canaux X’celerator. Doté d’une chambre Anton PAAR (HTK1200N) cet appareil permet le suivi des échantillons en température et sous différentes atmosphères (oxydante ou inerte). Il sera alors possible d’identifier les phases en présence (globalement ou localement), de caractériser la microstructure (texture, taille des cristallites, défauts), d’estimer l’épaisseur, la densité et la rugosité d’une couche mince, ou encore de faire de la résolution structurale.
Un diffractomètre Empyrean de la marque Panalytical est dédié aux échantillons polycristallins. Les nombreuses optiques et porte-échantillons permettent de réaliser les mesures suivantes : texture et contraintes résiduelles, réflectométrie sur couche mince, tomographie, diffusion aux petits angles (SAXS), épitaxie, micro-diffraction (analyse locale sur des zones de 500 μm x 500 μm), étude d’échantillons toxiques ou sensibles à l’air. Cet équipement est complété par un fluorimètre Epsilon 3xl de la marque Panalytical.

Plateforme d’analyse des matériaux (ITODYS)

Le laboratoire dispose d’un ensemble d’équipements pour la caractérisation des matériaux tels que :
– Un pycnomètre (mesure de masse volumique).
– Brunauer, Emmett et Teller – BET (mesure de surface spécifique et de porosité).
– Diffusion dynamique de lumière – DLS (mesure de la taille et de la distribution de la taille des molécules et particules dans la région submicronique)
– Fluorimètre
– VSM : Magnétomètre à échantillon vibrant. Ce magnétomètre à échantillon vibrant (VSM : Vibrating Sample Magnetometer) permet de déterminer en fonction du champ appliqué les propriétés magnétiques de poudres, liquides, couches minces. Les mesures de moment magnétiques peuvent être réalisées en fonction du champ appliqué, de l’angle, de la température, du temps.

Plateforme de verrerie scientifique et technique (UFR de Chimie)

Deux verriers de la plateforme réalisent, au profit des unités de recherches et des services d’enseignement de l’Université, des montages et appareils spécifiques en verre sur mesure. La gamme de services proposés s’étend de la réalisation de pièces complexes à la réparation de pièces en verre en tous genres. En étroite collaboration avec les utilisateurs, les verriers conçoivent les appareils et vérifient ensuite avec le demandeur le bon fonctionnement de l’appareil réalisé. Ils proposent également des modifications à apporter aux prototypages ou à des pièces déjà existantes afin d’en améliorer leur efficacité et leur solidité.

Moyens de calculs et de simulation (LBT, LISA, ITODYS, LBCPT)

L’ITODYS dispose d’un cluster de calcul Beowulf Haute performance constitué de 10 noeuds biprocesseurs quadricore soit 80 processeurs. Pour répondre aux besoins variables en termes de mémoires selon le type de calcul, deux types de noeuds sont disponibles (AMD Opteron de 32 Go RAM ou 16 Go RAM).
Le LCBPT a développé un Plateau Technique de Modélisation Macromoléculaire Interdisciplinaire (2MI). Géré par plusieurs personnes, ce plateau a pour objectif de proposer des solutions concrètes de modélisations dans le domaine des biomolécules et apporter des réponses sur des problématiques structurales pour les chimistes et les biologistes.
Le LISA développe et/ou utilise des codes numériques basés sur des modèles théoriques des processus physiques et chimiques qui ont lieu dans l’atmosphère terrestre et dans les atmosphères planétaires. Ces codes permettent par exemple d’extraire des informations géophysiques d’observations satellitaires, d’analyser et de prévoir des propriétés moléculaires, de produire des champs de concentration ou d’émissions d’espèces d’intérêt atmosphérique, de quantifier des phénomènes chimiques particuliers, de prévoir les réponses de l’environnement à différents scénarii climatiques ou d’émissions. Le LISA dispose de deux clusters de calcul pour un total de 28 noeuds pour un total de 424 coeurs. Ces moyens de calcul sont utilisés par les cinq grandes thématiques développées par le laboratoire. Les données d’entrées et sorties sont stockées sur un cluster de fichiers de 350 To. Les autres ressources de stockage du laboratoire sont réparties sur une autre baie et représentent un volume de 170 To.

Le LBT dispose d’un exceptionnel parc d’équipements pour le calcul haute performance, dédié essentiellement à la modélisation de biomolécules dans le cadre des différentes thématiques du laboratoire. Il compte trois clusters de calcul :
Hades est composé de 29 noeuds bi Intel Xeon X5650 (Westmere platform) pour un total de 1.2TB de RAM et jusqu’à 3.7 CPU TFLOPS (FP64)
Lucifer est composé de 28 noeuds bi AMD Opteron 6380 (Abu Dhabi platform) pour un total de 896GB of RAM et jusqu’à 9.2 CPU TFLOPS (FP64)
Baal est compose de 18 noeuds de différents types (1 bi Intel Xeon X5560 Nehalem platform, 2 bi Intel Xeon E5-2697v2 Ivy Bridge platform, 3 bi Intel Xeon E5-2650v3 Ivy Bridge platform et 12 bi Intel Xeon E5-2698v4 Broadwell platform) soit un total de 1.9TB de RAM et jusqu’à 16 CPU TFLOPS.
L’ensemble de ces ressources informatiques est complétée par des moyens de stockage important (408 TB pour le calcul, 336TB pour les archives et environ 85TB d’espace de stockage temporaire).
En appui de l’analyse de résultats de simulations, mais également de données expérimentales, le LBT pilote un mur d’image de grande taille (4 m x 3 m) et de haute résolution (7680 x 3240 pixels) à l’IBPC qui permet également la visualisation en stéréoscopie 3D. Connecté aux grappes de calcul, il permet un post-traitement et une fouille efficace de grands jeux de données.